DER KOHLEGARN-VERDAMPFUNGSZUSATZ
ZUM SPUTTERGERÄT SCD 040

1. ANWENDUNG  

Der Kohlegarn-Verdampfungszusatz zum Sputtergerät SCD 040 eignet sich: 

  • Zur Herstellung leitender Schichten auf Proben für die Raster-Elektronenmikroskopie und für die Mikrobereichsanalyse. 
  • zur Verstärkung kollodium- oder formvarbefilmter Objektträgernetzchen für die Transmissions-Elektronenmikroskopie durch Bedampfung mit Kohle. 
Für die Herstellung freitragender Kohle-Trägerfilme ist der Kohlegarn-Verdampfungszusatz CEA 040 zum Sputtergerät nicht geeignet, da dieses Gerät nur mit einer Vorvakuum-Pumpe betrieben wird, und im Vorvakuum aufgedämpfte Kohlefilme dafür zu geringe mechanische Stabilität aufweisen.

2. BESCHREIBUNG DES ZUSATZGERÄTES 

2.1. Lieferumfang 

Zum Lieferumfang des Kohlegarn-Verdampfungsgerätes CEA 040 gehören: 

  • Hochstromversorgung mit Hochstrom-Transformator, Leistung 160 VA, Sekundärspannung 16 V, zum Einsetzen in das Gehäuse des Sputtergerätes SCD 040. 
  • Verbindungskabel zum Elektronik-Einschub des Sputtergerätes. 
  • Rezipient aus Pyrexglas mit Skala für die Anzeige des Arbeitsabstandes. 
  • Verdampferlansch mit zwei Hochstromdurchführungen, Klemmvorrichtungen zum Einspannen des Kohlegarns und schwenkbarer Abdeckblende. 
  • Zwei Hochstromkabel, beidseitig steckbar, zum Anschluss des Verdampferflansches an die Hochstromversorgung. 
  • Aufsatz auf den Objekttisch des Sputtergerätes zur Verkürzung des Arbeitsabstandes. 
  • Eine Spule Kohlegarn mit 3,5 m Länge. 

2.2  Hochstromversorgung

 
Fig. 1 Frontansicht 

1/1 Steckbuchse zum Anschluss des  
    Hochstromkabels(16 V)  
1/2 Steckbuchse zum Anschluss des 
    Massekabels (0 V)

Fig. 2 Rückansicht 

2/1 Anschluss-Stecker für 
    Verbindungskabel zum 
    Elektronik-Einschub des  
    Sputtergerätes 
2/2 Sicherung F1 (4 AT) 

 

2.3. Kohlegarn-Verdampferflansch 
Fig. 3 Verdampferflansch 

3/1 Grundflansch 
3/2 Hochstromdurchführung 
3/3 Anschluss-Steckkontakt 
3/4 Federklemme 
3/5 Klemmscheibe 
3/6 Abdeckblende 
3/7 Betätigungsknopf für Abdeckblende 

 

3. TECHNISCHE DATEN 

Abmessungen 

Hochstromeinschub: 
  • Breite        105 mm
  • Tiefe          166 mm
  • Höhe            177 mm
Glaszylinder: 
  • Durchmesser,innen   110 mm
  • Höhe   170 mm
Objekttisch: 
  • Durchmesser 64 mm
Objekttisch-Aufsatz: 
  • Durchmesser 69 mm 
  • Höhe  22 mm
Arbeitsabstand:  
  • minimal, mit Aufsatz   22 mm
  • minimal, ohne Aufsatz  44 mm
  • maximal, ohne Aufsatz  78 mm
Elektrischer Anschluss: 
  • Anschluss-Spannung (P+0+E)  220 V 
  • Sekundär-Spannung des Trafos 16 V 
  • Transformator-Leistung      160 VA 
 
 

4. INSTALLATION 
 

Fig.4 Rückansicht des 
      Sputtergerätes 

4/1 Elektronik-Einschub des  
    Sputtergerätes  
4/2 Hochstromversorgung für  
    Kohlegarn-Verdampfungs- 
    zusatz CEA 040  
4/3 Befestigungsschrauben

 Zum Einsetzen der Hochstromversorgung für den Kohlegarn-Verdampfungszusatz ist, nach Entfernung der Befestigungsschrauben Pos.4/3 (Kreuzschlitz-Schraubenzieher des SCD 040-Zubehšrs verwenden), sowohl der Elektronik-Einschub Pos.4/1 aus dem Sputtergerät herausziehen (Länge der Anschlusskabel beachten) als auch die rechts davon eingesetzte Blindplatte abzunehmen. Elektronik-Einschub (Pos. 4/1) und Hochstromversorgung (Pos.4/2) sind mit dem im Lieferumfang enthaltenen Kabel auf deren Rückplatten zu verbinden (Elektronik-Einschub: Steckdose CEA, Hochstromversorgung: Anschluss-SteckerJ1 (Pos.2/1), anschiiessend gemeinsam in das Sputtergerät einzuschieben und dort wieder festschrauben. 
 

5. INBETRIEBNAHME 

5.1. Vorbereitung des Verdampfers 

Für die Aufdampfung von Kohleschichten kann entweder ein Einfach- oder ein Doppel- Kohlefaden in den Verdampferflansch eingespannt werden. 
 Dazu ist ein entsprechend langer Kohlefaden vorzubereiten (für Variante 1: ca.40 mm, für Variante 2: ca.80 mm) . Zum Einspannen des Kohlefadens in den Klemmkopf ist die Federklemme Pos.3/4 von rückwärts hochzudrücken, das Ende des Kohlefadens unter die Klemmscheibe Pos.3/5 zu legen und die Federklemme wieder loszulassen. Es ist empfehlenswert, die Einspannung der Kohlefäden gemäss Fig.5 vorzunehmen . 
Fig. 5 Kohlefaden-Varianten
 

5.2. Einstellung des Arbeitsabstandes  

Der Arbeitsabstand wird vor allem im Hinblick auf die TemperaturbestŠndigkeit des zu beschichtenden Präparates eingestellt: Für temperaturempfindliche Proben wird ein möglichst grosser Abstand gewählt und dabei in Kauf genommen, dass die erzielte Schichtdicke des Kohlefilms entsprechend dünn wird, für temperaturbeständige Proben ein möglichst kleiner Abstand, sofern die Kohleschicht möglichst dick werden soll (siehe hierzu Schichtdicken-Diagramm Abschnitt 6.2.). 

Die Einstellung der Objekttisch-Position erfolgt mittels den Drucktasten TABLE UP und DOWN auf dem BedienungsPanel des Sputtergerätes SCD 040 Diese soil zur Schonung des Antriebsmotors nur bei nicht evakuierter Probenkammer vorgenommen werden. Da zur Funktionsbereitschaft der TAB LE-Tasten das GerŠt eingeschaltet werden muss und dabei die Vakuumpumpe anläuft, muss diese während der Tischverstellung kurzzeitig gegen Atmosphärendruck arbeiten. Um dies zu vermeiden, kann auch das Anschlusskabel der Vakuumpumpe aus der Steckdose PUMP des Sputtergerätes gezogen werden. 

Für eine zusätzliche Reduzierung des mit der Tisch-Justierung minimal einstellbaren Arbeitsabstandes um weitere 22 mm kann der mit dem Kohlegarn-Verdampfungszusatz mitgelieferte "Aufsatz" auf den vertikal verschiebbaren Obiekttisch aufgelegt werden. 
 

5.3. Einsetzen der Präparate 

Die zu beschichtenden REM-Proben werden vorzugsweise zuerst mit Leitsilberoder einer anderen geeigneten Haftmasse oder einem Haftkleber auf entsprechenden REM-Probenträgern befestigt und diese dann in die dafür vorgesehenen Bohrungen des Objekttisches oder des "Aufsatzes" eingesetzt. Für die Übertragung empfehlen wir die Verwendung der Spezialpinzette für REM-Präparatträger (siehe Abschnitt 9 "ZUBEHÖR"). 

Grössere Proben oder zur Kohleverstärkung vorgesehene formvar- oder kollodiumbeschichtete Obiektträgernetzchen können, sofern sich diese noch auf dem Filterpapier oder dem Glasobjektträger befinden, auch lose auf den Objekttisch gelegt werden. In diesem Falle besteht unter Umständen die Gefahr, dass die nicht befestigten Objekte beim Belüften der Probenkammer durch den eintretenden Gas- nm vom Objekttisch geblasen werden. Um dies zu vermeiden, kann z.B. am Belüftungsanschluss des Sputtergerätes ein mit einer Schlauchklemme gequetschter Schlauch angebracht werden, die nach Abschaltung des Sputtergerätes zur dosierten Belüftung der Probenkammer langsam geöffnet wird. 
 

5.4. Aufsetzen des Glaszylinders 

Vor dem Aufsetzen des Glaszylinders ist der Sputterkopf-Arm des Sputtergerätes in die obere Endstellung zu bringen sowie die Dichtung im Probenkammer-Sockel auf Sauberkeit zu prüfen und gegebenenfalls mit einem alkoholgekränkten, nicht fasernden Lappen sorgfältig zu reinigen. Ebenso ist der Glaszylinder selbst, vor allem dessen Dichtflächen, auf einwandfrei sauberen Zustand zu kontrollieren. 

Verunreinigungen auf den Dichtflächen verlängern die Pumpzeit oder verunmöglichen unter Umständen die Erreichung des notwendigen Arbeitsvakuums. 
 

5.5. Anschluss des Kohlegarn-Verdampfers 

Der nach Abschnitt 5.1. vorbereitete Verdampferflansch wird, nach Kontrolle der Dichtung und der Dichtfläche des Glaszylinders auf Sauberkeit, auf den Glaszylinder aufgesetzt. Der Anschluss des Verdampfers an die Hochstromversorgung erfolgt mit Hilfe der beiden mitgelieferten, beidseitig steckbaren Hochstromkabel. 
 

5.6. Evakuieren der Probenkammer 

Durch Aufsetzen des Verdampferflansches auf den Glaszylinder wird die Probenkammer geschlossen. Nach Einschalten des Sputtergerätes läuft die Vakuumpumpe an. Die Probenkammer wird auf ein möglichst gutes Vakuum (z.B. 0,02 mbar) evakuiert, da die Qualität der aufgedämpften Kohleschicht wesentlich vom Arbeitsdruck abhängt. 
 

5.7. Belüften der Probenkammer 

Das Belüften der Probenkammer nach beendeter Aufdampfung erfolgt automatisch durch öffnen des Belüftungsventils nach Abschaltung des Sputtergerätes. 
 
 

6. BETRIEB DER VERDAMPFUNGSEINRICHTUNG 

Bei der Kohlegarn-Verdampfung kann die erzielte Schichtdicke nur durch Wahl eines entsprechenden Arbeitsabstandes bzw. durch Verwendung eines Einfach- oder eines DoppelKohlefadens variiert werden (siehe Abschnitt 6.2.) . Dies deshalb, weil vom Kohlefaden nur bis zu dessen "Durchbrennen" Kohle abgedampft werden kann. 
 

6.1. Entgasen des Kohlegarns 

Kohlegarn-Verdampfungszusatz gemüss Abschnitt 5.1. bis 5.5. vorbereiten. 

Sputtergerät mit Netzschalter einschalten: Vakuumpumpe läuft an, Magnet-Flutventil schliesst, PROCESS schaltet auf STOP-Modus I, STOP-Taste leuchtet, Vakuumanzeige VACUUM mbar erscheint, Stromanzeige CURRENT / VOLTAGE geht auf Null (geringe Abweichungen vom Null-Wert sind möglich). 

Prozess-Selektor COATING drücken: COATING-Taste blinkt, Piepston ertönt (Prozesswahl ist erst möglich wenn Vakuumanzeige nicht mehr blinkt!) 

Gewählter Prozess durch zweiten Druck auf Taste COATI NG quittieren: COATING-Taste leuchtet, Piepston verstummt. 

Blende am Verdampferflansch schiessen und damit die zu beschichtende Probe gegenüber der Verdampfungsquelle abschirmen. 

Strom mit Tasten CURRENT UP / DOWN bei EinfachKohlefaden auf ca.1 A, bei Doppel-Kohlefaden auf ca. 1,8 A hochregeln (die Stromanzeige beginnt erst nach ca. 8 bis 10 Sekunden zu laufen). Das Kohlegarn wird geglüht und dadurch entgast. Der Druck in der Probenkammer steigt dabei an, kommt aber nach der Entgasung auf den ursprünglichen Wert zurück. Die Entgasungszeit beträgt 15 bis 20 Sekunden. 
 

6.2. Verdampfen des Kohlegarns 

Nach Beendigung der Entgasung Probenkammer auf ein möglichst gutes Vakuum (0,02 mbar) evakuieren. 

Blende am Verdampferflansch öffnen. 

Kohlegarn durch konstanten Druck auf die Taste HIGH CURRENT zur Verdampfung bringen. Die Verdampfungszeit bis zum "Durchbrennen" des Kohlefadens beträgt bei Einfach-Kohlefaden ca.3 Sekunden, bei DoppelKohlefaden ca. 6 Sekunden (die Stromwerte während der Verdampfung sind beim Einfach-Kohlefaden ca. 9,5 A, beim Doppel-Kohlefaden ca.15 A. 

Gerät mit Netzschalter abschalten: Vakuumpumpe stoppt, Magnet-Flutventil öffnet zur Belüftung der Probenkammer, sämtliche Anzeigen verlöschen. 

Wichtig: Die in nachstehenden Schichtdicken-Diagrammen angegebenen Werte sind wesentlich abhängig von einer genügenden Entgasung des Kohlegarns, vom Arbeitsdruck und vor allem vom Arbeitsabstand. Es ist daher auf die Einhaltung dieser Betriebsbedingungen sorgfältig zu achten, sofern auf die Herstellung einigermassen kontrollierter Schichtdicken Wert gelegt wird. 

Für eine genaue Ermittlung der Dicke der aufgedampften Kohleschicht ist die Verwendung einer Schwingquarz-Schichtdickenmesseinrichtung (siehe Abschnitt 9 "ZUBEHÖR") zu empfehlen. Dies ist allerdings erst nach Beendigung der Aufdampfung möglich. Dabei sollte, vor allem bei geringen Arbeitsabständen, die angezeigte Schichtdicke erst nach ca.15 Sekunden abgelesen werden, um Anzeige-Fehler durch die Temperatur-Einwirkung auf den Messquarz während der Verdampfung auszuschalten.